HMB-Ca（HMB-钙）的制备方法是什么

HMB-Ca（HMB-钙）的制备方法，简称HMB-Ca，属于有机化合物制备技术领域。HMB-Ca（HMB-钙）可促进动物肌肉生长，增强哺乳动物的免疫能力，降低人体胆固醇和低密度脂蛋白（LDL）水平，减少冠心病和心血管疾病的发生，同时也有助于提高人体的固氮能力，维持体内蛋白质水平，因此被广泛应用。

目前，HMB-Ca（HMB-钙）的合成方法主要有两种：1、自由基反应，以叔丁醇为原料，硫酸亚铁和过氧化氢为自由基引发剂，在硫酸水溶液中引入CO气体，然后与CA（OH）2成盐，制备HMB酸，生成的自由基也可以偶联形成偶联副产物。结果表明，偶联副产物的含量占总收率的一半以上。另外，反应需要绝对的无氧操作，否则自由基链式反应将终止，反应无法继续。2、二氧六环为溶剂，NaClO水溶液在强碱条件下，回流温度下进行卤仿反应，然后用硫酸酸化，乙酸乙酯萃取。除去溶剂后，沉淀Na2SO4，加入纯化水，用乙酸乙酯萃取得到HMB酸。HMB酸与Ca（OH）2反应得到HMB-Ca（HMB-钙）粗品，外观呈黄色。

要解决的技术问题是提出一种制备高纯度HMB-Ca的简单方法。通过以下技术方案解决了技术问题：以4-羟基-4-甲基-2-戊酮为反应原料，水为溶剂，与naobr水溶液发生卤代反应，酸化，异丁醇萃取，异丁醇中的HMB酸直接用Ca（OH）2盐萃取制备HMB-Ca（HMB-钙）。

一种HMB-Ca的制备方法，其特征在于：1、制备naobr，将100重量份的NaOH溶于400重量份的水中，冰盐浴冷却至0℃, 搅拌下加入192重量份的溴，滴加温度控制在0～5℃, 滴加naobr溶液，于0～5℃保存; 2、在卤仿反应的中，将上述溶液加入46.4重量份的4-羟基-4-甲基-2-戊酮和120重量份的水的混合溶液中6小时。反应后，加入8重量份的NaHSO3使其褪色，并分离下层溴仿。水层用约120重量份的2mol/L HCl溶液调节至pH 2-3，再用150重量份的异丁醇萃取3-4次，使异丁醇层合并；3、向异丁醇溶液中添加120份水，然后添加14.8份Ca（OH）2。搅拌后，反应在室温下进行2小时，过滤出不溶物，滤液静止分层，分离水层，减压蒸发得到白色结晶固体，干燥得到27.2份产品HMB-Ca（HMB-钙），产率为49.6％。